1、打开红外光谱仪的电源开关。
2、点击电脑屏幕打开工作站软件。
3、点击测定,使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。
4、制备化钾空白片和样品压片。
5、将压制好的化钾空白片(不含样品的化钾空片)放入光谱仪样品仓内的样品架上。
6、点击测定按钮下的背景按钮,输入光谱名称,确认采集参比背景光谱。
7、背景谱图采集完毕后,将待测样品片放入光谱仪内,关上仓盖。
8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理,从文件菜单中选择打印,将谱图以不同形式打印出报告。
9、退出系统。
红外光谱仪理论
电磁光谱的红外部分根据其同可见光谱的关系,可分为近红外光、中红外光和远红外光。 远红外光(大约400-10 cm-1)同微波毗邻,能量低,可以用于旋转光谱学。中红外光(大约4000-400 cm-1)可以用来研究基础震动和相关的旋转-震动结构。更高能量的近红外光(14000-4000 cm-1)可以激发泛音和谐波震动。红外光谱法的工作原理是由于震动能级不同,化学键具有不同的频率。共振频率或者振动频率取决于分子等势面的形状、原子质量、和之后的相关振动耦合。为使分子的振动模式在红外活跃,必须存在长期双*子的改变。具体的,在波恩-奥本海默和谐振子近似中,bruker近红外光谱仪,例如,当对应于电子基态的分子哈密顿量能被分子几何结构的平衡态附近的谐振子近似时,分子电子能量基态的势面决定的固有振荡模,决定了共振频率。然而,共振频率经过一次近似后同键的强度和键两头的原子质量联系起来。这样,振动频率可以和特定的键型联系起来。简单的双原子分子只有一种键,那就是伸缩。更复杂的分子可能会有许多键,并且振动可能会共轭出现,导致某种特征频率的红外吸收可以和化学组联系起来。常在有机化合物中发现的ch2组,可以以 “对称和非对称伸缩”、“剪刀式摆动”、“左右摇摆”、“上下摇摆”和“扭摆”六种方式振动。
常用的红外光谱仪分类
高分子材料测试中常用的近红外光谱仪分为两种:1)、双光束红外分光光度计;2)、傅里叶变换分光光度计ft-ir)。
区别点:分光元件的不同,保定近红外光谱仪,双光束红外分光光度计采用光栅为单色器,bruker近红外光谱仪多少钱,属单通道测量;傅里叶变换红外分光光度计采用干涉仪为单色器以及计算机在傅里叶变换红外分光光度计中的应用。
傅里叶变换红外分光谱仪(ft-ir)特点;
(1)、测量时间短,使用全波长范围的光同时通过样品,缩短测试所需时间。
(2)、分辨能力高,普通红外分辨率为0.2 cm-1,近红外光谱仪价格,ft-ir可达0.1 ∽ 0.005 cm-1。
(3)、波数精度准,使用激光器测量波数,波数精度到达0.01 cm-1。
(4)、光谱范围广,一般测量范围4000 ∽ 200 cm-1, ft-ir10000 ∽ 10 cm-1。
(5)、重复性好,杂散光小,灵敏度高等优点,可以与gc、hplc等仪器联用。
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